谈谈ENVI-CARB萃取小柱回收率低的原因及解决方法

　　1.萃取柱的活性处理：选一种溶剂通过SPE小柱，以润湿和活化SPE填料，使分析物能与固相表面紧密接触，易于发生吸附作用，还可以除去柱内可能存在的杂质，减少污染;之后还须选择一种急性和PH值与样品基体相似的容易替换溶剂，以使样品溶液与吸附剂表面良好接触，提高粗去效率。

　　2.上样：将预处理好后的样品倒入活化后的SPE小柱上，然后利用加压、抽真空或离心的方式，使液体样品以适当流速通过SPE小柱。

　　3.淋洗：选择中等强度的混合溶剂，尽可能洗涤除去集体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失;

　　4.洗脱：用小体积的适当的洗脱溶剂将分析物洗脱下来并收集;会干溶剂以备用或直接在线分析。洗脱溶剂的强度选择非常关键，要达到分析物尽可能被洗脱而比分析物吸附更强的杂质仍留在SPE小柱上不被洗脱下来的效果。

　　ENVI-CARB萃取小柱回收率低：

　　(1)可能原因：柱活化条件不恰当

　　解决方法：

　　•根据固定相的不同，正确活化SPE小柱，反相填料，正相填料，离子交换填料：

　　(2)可能原因：样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

　　解决方法：

　　•选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱

　　•调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力

　　•改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂中的作用力

　　(3)可能原因：清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强

　　解决方法：使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能力更弱的溶剂

　　(4)可能原因：载样时流速过快

　　解决方法：重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min

　　(5)可能原因：SPE小柱太小

　　解决方法：•用更大规格的SPE小柱•用选择性更强的SPE小柱•用载样量更大的SPE小柱

　　(6)可能原因：洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

　　解决方法：充分抽干冲洗溶剂

　　(7)可能原因：洗脱不充分

　　解决方法：增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱

　　(7)可能原因：洗脱时流速过快或过慢

　　解决方法：控制流速1～2ml/min